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«Analyse quantitative par RMN de l'état solide C-13 par polarisation croisée et en rotation à l'angle magique (CPMAS) de formulations galéniques en vue de l'identification de contrefaçons» par Kazuko Saito

Présentée par : Madame Kazuko SAITO Discipline : Chimie inorganique Laboratoire : ILV

Résumé :
Cette thèse se propose de réinvestiguer la mesure par RMN solide CPMAS de pour les composés pharmaceutiques, dans le but d’en qualifier la qualité: originaux, génériques, contrefaçons. La séquence d’impulsion de type RAMP-CPMAS a été réanalysée pour en évaluer les performances en quantification. La combinaison de RAMP-CPMAS avec le retour à l’équilibre forcé de type « flip-back » permet d’obtenir des résultats en un temps d’expérience raisonnable et constant, levant un obstacle à l’application de la RMN du solide dans l’industrie. Tous les paramètres du transfert d’aimantation pendant la séquence de mesure CPMAS peuvent être contrôlés, y compris ceux que l’on décrit comme intrinsèques à l’échantillon, TCH et T1, par un bon choix de jeux de paramètres expérimentaux. De cette façon, la mesure CPMAS peut être rendue quantitative. En se basant sur ces résultats, des recommandations de mesures quantitatives sont proposées pour différents types de situations.

Abstract :
This thesis undertakes a reinvestigation of the solid state NMR CPMAS measurement for pharmaceutical materials, in order to assess their quality: original drugs, generics of counterfeits. The pulse sequence RAMP-CPMAS was revisited in order to evaluate its performances for quantification. Combining RAMP-CPMAS with a forced return to equilibrium with a “flip-back” pulse allows obtaining a measurement in a reasonable and constant time, suppressing one of the limitations for the implementation of solid state NMR in the industry. All the parameters of the magetization transfert du ring CPMAS can therefore be under experimental control, including those described to be intrinsically sample dependent, , TCH et T1, by using a good choice of experimental parameters. Therefore, CPMAS measurement can be made quantitative. Base upon these results, recommandations for quantitative measurements are suggested for different types of situations.

Informations complémentaires
Laurent DELEVOYE, Chargé de Recherche, à l’Université de Lille Nord - Unité de Catalyse et de Chimie du Solide - Villeneuve d’Ascq - Rapporteur
Christian ROUMESTAND, Professeur des Universités, au CNRS/Centre de Biochimie Structurale - INSERM U554- CNRS UM1- UMR 5048 - Montpellier - Rapporteur
Francis TAULELLE, Directeur de Recherche, à l’Université de Versailles Saint-Quentin-en-Yvelines/UFR des Sciences - Institut Lavoisier de Versailles (ILV) - Versailles - Directeur de thèse
Emmanuel CADOT, Professeur des Universités, à l’Université de Versailles Saint-Quentin-en-Yvelines/UFR des Sciences - Institut Lavoisier de Versailles (ILV) - Versailles - Examinateur
Christian SERRE, Directeur de Recherche, à l’Université de Versailles Saint-Quentin-en-Yvelines/UFR des Sciences - Institut Lavoisier de Versailles (ILV) - Versailles - Examinateur
Jean-Philippe STARCK, Président Directeur Général, au NMRTEC - Illkirch-Graffenstaden - Examinateur
Charlotte MARTINEAU, Maître de Conférences, à l’Université de Versailles Saint-Quentin-en-Yvelines/UFR des Sciences - Institut Lavoisier de Versailles (ILV) - Versailles - Invité

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